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農藥快訊:2019年第21期
  文章:21篇

磺酰脲類除草劑——醚苯磺隆水分散粒劑的制備

作者:李成浩 等 更新時間:2019-10-29 點擊量:942

摘要:本文通過對分散劑、潤濕劑、崩解劑、填料的篩選,獲得了75%醚苯磺隆水分散粒劑的最佳配方:醚苯磺隆80%、SD-816含量5%、SD-661含量3%、硫酸銨3%、玉米淀粉補足。該制劑熱貯前后懸浮率≥96%,其余各項指標均符合質量要求。

 

磺酰脲類除草劑是一種乙酰乳酸合成酶(ALS)抑制劑,該類除草劑殺草譜廣,原藥用量少,除草效果好且用藥成本低。醚苯磺隆抑制側鏈氨基酸的生物合成,用防除一年生闊葉雜草和某些禾本科雜草。美國杜邦公司于1979年成功開發綠磺隆以后,磺酰脲類除草劑就開始得到迅速發展。醚苯磺隆屬于磺酰脲類除草劑,因此研究醚苯磺隆的制劑具有重要意義。

 

水分散粒劑(water dispersible granules,WG)是一種加水后能迅速崩解并分散成懸浮液的粒狀制劑,克服了可濕性粉劑在生產和使用環境中易產生粉塵的缺點,成為代替可濕性粉劑的理想劑型。目前,有關醚苯磺隆水分散粒劑的制備還未見報道。因此,本文研究了75%醚苯磺隆水分散粒劑的制備,通過對分散劑、潤濕劑、崩解劑及填料進行篩選,確定了75%醚苯磺隆水分散粒劑的最佳配方。

 

1  試驗部分

1.1  試劑與儀器

醚苯磺隆原藥(94%,江蘇省激素研究所股份有限公司);分散劑:SD-816,SD-661(上海是大高分子材料有限公司);潤濕劑:SR-02(上海是大高分子材料有限公司);崩解劑:尿素、硫酸銨、硫酸鈉;填料:高嶺土、有機膨潤土、白炭黑(福建衡泰達商貿有限公司)、玉米淀粉(上海大浩有限公司)。

 

MX-50小型氣流粉碎機(宜興聚能粉碎設備有限公司);C010料理機(九陽股份有限公司);EYELA SB-1000恒溫水浴槽(東京理化器械株式會社);UPR-Ⅱ型臺上式超純水機(成都優普水處理工程有限公司);高效液相色譜儀(日本島津公司);ME-203E電子天平(梅特勒-托利多集團);pHS-3C型pH計(上海雷磁儀器廠);AKF-1卡爾費休水分測定儀(上海禾工科學儀器有限公司);具塞量筒(上海禾氣玻璃儀器有限公司)。

 

1.2  試驗方法

采用旋轉擠壓方式造粒。將醚苯磺隆原藥、分散劑、潤濕劑、填料等混合進氣流粉碎機,加水捏合造粒,再進行烘干,即得成品,然后進行熱貯。

 

1.3  性能測試

1)潤濕性測試:按照《農藥可濕性粉劑潤濕性測定方法》(GB/T 5451—2001進行測試。

 

2)懸浮率測試:按照《農藥懸浮率測定方法》(GB/T 14825—2006進行測試,測試3次并取平均值。

 

3)pH測試:按《農藥pH值的測定方法》(GB/T 1601—1993進行測試。

 

4)崩解性測試:于25℃下向含有90 mL標準硬水的100 mL具塞量筒中加入樣品顆粒0.5 g,然后以量筒底部為軸,180°上下旋轉量筒,每次約2 s,上下1個來回記為1次,記錄顆粒完全崩解時,旋轉量筒的次數。

 

5)水分測試:準確稱量0.01 g(精確至0.001 g)樣品放置于卡爾費休水分測定儀中,測定制劑的水分含量,測量3次取平均值。

 

2  結果與分析

2.1  分散劑和潤濕劑的篩選

將水分散粒劑加入水中時,分散劑可以吸附在農藥表面,防止粒子重新聚集,使其呈懸浮狀態。一般選用一種不發黏的固體分散劑,分散劑對顆粒的崩解有時也有幫助。潤濕劑主要增加顆粒進入水的潤濕速度,通過合理使用分散劑和潤濕劑,使水分散粒劑在使用時具有良好的懸浮穩定性。本研究先通過流點法篩選出流點較低的分散劑SD-816、SD-661及潤濕劑SR-02,進一步的篩選。以玉米淀粉作為填料,將原藥、分散劑、潤濕劑和填料混合在一起并經過氣流粉碎機粉碎,測定其懸浮率及潤濕性。

 

測定結果可知,5#配方的懸浮率高于其他配方。綜合懸浮率和潤濕性,選出分散劑的用量為5% SD-816和3% SD-661。當潤濕劑用量低于2%時,潤濕效果隨著潤濕劑用量的增加而增加;當潤濕劑用量超過2%時,潤濕效果不再隨著潤濕劑用量的增加而增加,從成本上考慮,潤濕劑用量為2%(表1,表2)。

 

1  分散劑的篩選

 

2  潤濕劑用量的篩選

 

2.2  崩解劑的篩選

崩解劑是為了加快顆粒在水中崩解速度而添加的物質,本研究選用尿素、硫酸銨和硫酸鈉進行研究。由崩解性結果結果,相較于尿素與硫酸鈉,加入硫酸銨之后制劑具有良好的崩解性能。因此選擇硫酸銨作為崩解劑(表3)。

 

3  崩解劑的篩選

 

接下來對崩解劑的用量進行篩選。篩選結果可知,當崩解劑的用量為3%時,再增加崩解劑的用量不會提升制劑的崩解性能。因此將崩解劑的用量確定為3%(表4)。

 

4  崩解劑用量的篩選

 

2.3  填料的篩選

填料是指用來稀釋農藥的惰性物質,選用黏土類填料是因為其成本較低。本研究選用玉米淀粉、高嶺土、白炭黑和有機膨潤土作為填料,并測試其懸浮率。

 

測試結果可知,選用玉米淀粉作填料時,制劑懸浮率最高。因此選用玉米淀粉為本研究的填料5。

 

5  填料的篩選

 

2.4  最佳配方及主要技術指標

通過對分散劑、潤濕劑、崩解劑和填料的篩選以及產品的性能測試,獲得了75%醚苯磺隆水分散粒劑的最佳配方(表6)和主要性能指標(表7)。

 

6  75%醚苯磺隆水分散粒劑配方

 

7  75%醚苯磺隆水分散粒劑性能指標

 

3  結論

本文通過一系列篩選得到了75%醚苯磺隆水分散粒劑的最佳配方。研究表明,使用單一分散劑很難達到理想的效果,2種分散劑復配,產品的性能較好。最后得到的最佳配方為:醚苯磺隆80%、SD-816含量5%、SD-661含量3%、硫酸銨3%、玉米淀粉補足。該制劑熱貯前后懸浮率≥96%,其余各項指標均符合質量要求。


來源:李成浩, 邱俊云, 李文剛, 任天瑞. 75%醚苯磺隆水分散粒劑的制備. 世界農藥, 2019, 41(3): 61-62; 64

作者單位介紹:上海師范大學 生命與環境科學學院 資源化學教育部重點實驗室

tag: 醚苯磺隆  水分散粒劑  分散劑  

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